电催化原位池是一种专为在真实电化学反应条件下实时观测催化剂结构演变、反应中间体及界面过程而设计的实验装置，广泛应用于析氢（HER）、析氧（OER）、氧还原（ORR）、CO₂还原（CO2RR）等电催化反应机理研究。其核心价值在于实现“原位”（in situ）或“工况下”（operando）表征，突破传统离线分析无法捕捉动态过程的局限。该装置通常由工作电极（负载催化剂）、对电极、参比电极、密封腔体、电解液进出口、气体供给系统及光学或射线穿透窗口组成。
一、使用前准备与检查
根据表征手段选择对应类型的原位池，拉曼原位池、红外原位池、XRD原位池、差分电化学质谱池结构各不相同，不可混用
检查池体各部件完好性，观察窗、密封件、电极接口、液路气路接头无破损、无裂纹
光学窗口片（如石英片、氟化钙窗片、金刚石窗片）表面光洁无划痕、无污渍，有划痕的窗片会严重影响光路和信号质量
准备好洁净的镊子、注射器、封口膜等工具，操作全程保持清洁，防止杂质引入体系
确认电化学工作站、联用表征仪器均处于正常待机状态
二、工作电极制备与安装
催化剂浆料涂覆均匀，负载量准确可控，电极表面平整无开裂，干燥充分后再装入原位池
工作电极与集流体接触良好，保证导电通畅，接触电阻过大影响电化学测试结果
电极安装位置精准，正对光学窗口中心，处于光路探测范围内，偏移会导致信号弱或无信号
电极与窗口间距控制合适，距离过远信号衰减严重，过近易产生气泡堆积和液层干扰
密封垫片与电极边缘对齐，电解液不可渗漏到电极背面和光学窗口外侧
三、参比与对电极配置
参比电极选择匹配电解液体系，酸性体系常用可逆氢电极或Ag/AgCl，碱性体系常用Hg/HgO，避免参比电极被腐蚀或污染
参比电极盐桥端口靠近工作电极，减小溶液电阻影响，鲁金毛细管尖d位置要合适
对电极面积远大于工作电极，保证极化发生在工作电极一侧，常用铂片或碳棒作对电极
三电极安装稳固，相互之间不可短路，也不可触碰池壁
长期测试注意参比电极电位漂移，必要时实验前后校准参比电位
四、电解液配制与脱气
电解液使用高纯度试剂和超纯水配制，杂质离子会严重干扰电催化反应和原位信号，尤其是痕量金属杂质
测试前电解液充分脱气，通入高纯氩气或氮气驱除溶解氧，氧还原背景会干扰析氢、CO2还原等反应的测试结果
涉及气体参与的反应（如氧还原、氮还原、CO2还原），提前用反应气体饱和电解液，并保持测试过程持续通气
电解液注入原位池时缓慢操作，避免产生气泡附着在电极表面和窗口内侧
强酸碱电解液注意选择耐腐池体材质，防止腐蚀密封件和池体
五、密封与检漏
各密封面和O型圈安装到位，均匀压紧螺栓或卡扣，受力均匀不可单边过紧，防止池体变形和窗口碎裂
光学窗口压紧力度适中，过紧易压裂窗片，过松则密封不良漏液
液路和气路接口拧紧，接入电解液或气体后检查有无渗漏，漏液会损坏仪器和光学部件
气相原位池或需通气的体系先做气密性测试，保证无泄漏，否则气体浓度不准影响反应和检测结果
密封件每次使用前检查，老化变形及时更换，防止实验中途漏液漏气导致失败
六、电化学测试操作
三电极接线正确，工作电极、参比电极、对电极不可接反
测试前先测开路电位，待电位稳定后再进行后续测试，保证体系达到平衡
电位扫描范围合理，不可超出窗口和电极材料的稳定电位区间，过电位过高可能导致电极材料溶解、窗口腐蚀
电流过大注意焦耳热效应，长时间大电流测试电解液温度升高，影响原位信号稳定性
原位表征采集与电化学扫描同步触发，保证电位与光谱信号一一对应，时间轴对齐
七、原位表征联用要点
光学类原位池（拉曼、红外）
调整光路聚焦到催化剂表面，确认光斑位置正确后再开始实验
扣除背景信号，采集电解液和基底的空白谱图，便于后续数据处理
激光功率适中，功率过高会加热电极、导致催化剂变化，甚至损坏窗口
原位池固定牢固，避免振动导致焦点偏移，信号漂移
XRD原位池
窗口片选用低散射的铍窗或聚酰亚胺膜，窗口自身衍射峰位置避开样品特征峰
控制电解液层厚度，液层过厚会大幅衰减X射线信号
扫描速度与电化学过程速率匹配
质谱原位池（DEMS）
多孔电极与质谱接口紧密贴合，保证产物高效进入质谱
真空系统稳定后再进样，背景基线平稳后开始测试
注意膜的透气性和完整性，破损会导致电解液渗入质谱造成损坏
八、安全防护注意事项
涉及有毒电解液、有毒气体（如CO、H2S、CO2还原产物等）的实验在通风橱内操作
易燃易爆气体体系做好防爆措施，远离明火，尾气妥善处理
强酸碱电解液操作佩戴手套护目镜，防止溅洒腐蚀
高压原位池严格控制压力，不可超压使用，防止爆裂
实验结束后废液分类收集处理，不可随意倾倒
九、实验后清洗与维护
测试结束先断电，再缓慢泄压、排出电解液
原位池拆开后及时清洗，各部件用对应溶剂冲洗干净，电解液残留会腐蚀池体和密封件
光学窗口用专用溶剂轻柔清洗，不可用硬物刮擦，洗净后无尘纸吸干或氮气吹干
密封件取下单独存放，避免长期挤压变形
池体擦干后存放于干燥洁净处，金属部件防氧化，光学部件防尘
建立使用记录，记录每次实验条件和窗口使用次数，达到寿命及时更换
十、常见问题与预防
无信号或信号弱：检查电极是否在光路中、窗口是否干净、电解液层是否过厚、对焦是否准确
背景漂移大：检查温度是否稳定、气泡是否产生、电极是否脱落、光路是否偏移
漏液漏气：检查密封件是否安装正确、O圈是否老化、螺栓是否均匀压紧
电化学异常：检查电极是否短路、参比电极是否失效、接线是否接触良好
窗口损坏：避免温差剧变、不可用力过猛压紧、防止硬物触碰、超声清洗功率不可过大
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更新时间：2026-07-14
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